华海药业(600521):赖诺普利的药典标准

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生意社2010年07月14日讯

  拼音名:Lainuopuli

  英文名:Lisinopril

  本品为1-[N2-[(S)-1-羧基-3-苯基丙基]-L-赖氨酰]-L-脯氨酸二水合物。按无水物计算,含C21H31N3O5应为98.0%~102.0%。

  【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末,无臭,微有引湿性本品在水中溶解,在甲醇中略溶,在乙醇或氯仿中几乎不溶。比旋度:取本品,精密称定,用0.25mol/L的醋酸锌溶液(取醋酸锌54.9g,加冰醋酸150ml,水600ml,搅拌使溶解,然后加浓氨溶液150ml,放冷,用浓氨溶液调节pH值至6.4,加水至1000ml,混匀,即得。)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-43.0°至-47.0°。

  【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集676图)一致。

  【检查】有关物质 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液,作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高约为满量程25%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。

  残留溶剂乙醇、二氯甲烷、甲苯 取本品约0.5g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加入0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml使溶解,密封,作为供试品溶液。另取无水乙醇、二氯甲烷、甲苯各适量,精密称定,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含乙醇0.25g、二氯甲烷30mg和甲苯44.5mg的对照品贮备溶液;精密量取适量,用0.2mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、二氯甲烷60µg和甲苯89µg的混合溶液,精密量取5ml,置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法)试验,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持1分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟;取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定。
       水分 取本品,照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定,含水分应为8.0%~9.5%。
       炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。
       重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。

  【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钠溶液,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)-乙腈(92:8)为流动相;检测波长为215nm;柱温为50℃。取赖诺普利与2-氨基-4-苯基丁酸适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别含1mg与0.01mg的混合溶液,取20μl,注入液相色谱仪,赖诺普利与2-氨基-4-苯基丁酸的分离度应大于3.0,理论板数按赖诺普利峰计算不低于700。
        测定法 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取赖诺普利对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

  【类别】抗高血压药。

  【贮藏】遮光,密封保存。

  【制剂】(1)赖诺普利片 (2)赖诺普利胶囊

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文章关键词:心血病药物 赖诺普利 华海
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